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葡萄籽維生素E軟膠囊中原花青素和維生素E的快速測定(二)

來源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發布時間:2021-09-22 10:23:48 關注: 0 次
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(4)液相色譜儀標準

離子交換柱:以十八烷基氯硅烷引線鍵合硅橡膠為填充料,DikmaDiamons訂C18(4.6mm×150mm,5μm);流動性相:工業甲醇;流動速度:1.0mL/min;檢驗光波長:284nm柱溫:30℃;進樣量:10μL。

(5)標液工作中曲線圖

高精密稱量105℃干躁至恒重的花青素標準品28.63mg和維生素E冰醋酸酯標準品12.42mg于同一個10mL容量瓶中,加適當工業甲醇融解并稀釋液至標尺,混勻,獲得混和標準品儲備液。該儲備液遮光儲存?;旌鸵幏秲湟哼m當,逐步稀釋液,配置成花青素濃度值為0.2806、0.8417、1.4028、1.9640、2.8057mg/mL,維生素E冰醋酸酯濃度值為0.1236、0.3707、0.6179、0.8651、1.2358mg/mL的混和標液,以十八烷基氯硅烷引線鍵合硅橡膠為填充料,DikmaDiamons訂C18(4.6mm×150mm,5μm);流動性相:工業甲醇;流動速度:1.0mL/min;檢驗光波長:284nm柱溫:30℃;進樣量:10μL。的色譜儀標準氣相剖析,紀錄色譜。以峰總面積積分數值縱軸,標準品濃度值為橫坐標軸,開展回歸分析,花青素在0.2806~2.8057mg/mL濃度值范疇內,維生素E冰醋酸酯在0.1236~1.2358mg/L濃度值范疇內呈優良的線性相關。二者的線形相關系數r均為0.999之上,兩成分線形線性回歸方程、相關系數r如表1所顯示。

二、結果與剖析

1、紫外線較大消化吸收光波長的挑選

將維生素E冰醋酸酯標準品水溶液引入液相色譜(配置DAD紫外線探測器),打開光譜儀收集,在主成份峰部位觀查較大消化吸收光波長(見圖2)。結果顯示:維生素E冰醋酸酯標準品的最高消化吸收光波長與檢驗光波長284nm一致。

2、試品解決時超聲波時間的挑選

本實驗與此同時調查5個不一樣超聲波獲取時間,各自為5min,10min,20min,30min,40min,對花青素及維生素E加標試品的獲取實際效果,利用率隨時長轉變關聯如圖所示3。

數據顯示,在超聲波獲取5min狀況下,試品中花青素和維生素E兩成分獲取不徹底,利用率較低;當超聲波時間增加至10min時,兩成分利用率有所增加,當超聲波獲取時間增加至20min時,萃取液中兩成分利用率均實現最大;超聲波獲取30min、40min后兩成分利用率基本上平穩且略微降低,因而試驗選用超聲波獲取20min的辦法可合理獲取葡萄籽維生素E膠囊中的花青素和維生素E。

3、可靠性調查

稱量葡萄籽維生素E膠囊(生產批號20190115)內容物約100mg,高精密稱取。高精密稱量葡萄籽維生素E膠囊(生產批號20190115)內容物0.1g于25mL量杯中,添加10mL工業甲醇,放置70℃水浴中加溫,振搖使內容物分散化,馬上遷移至25mL容量瓶中,再用10mL工業甲醇分三次清洗量杯,清洗液轉到容量瓶,超聲波獲取20min,取下,制冷至室內溫度,用工業甲醇滴定劑至標尺,混勻,經0.22μm微孔濾膜過慮,做為供試品水溶液。各自于制取后0,2,4,6,8,10,12h氣相測量,紀錄色譜,測算得12h內花青素色譜儀峰總面積RSD為0.3%,維生素E冰醋酸酯色譜儀峰總面積RSD為0.1%,表明供試品水溶液在12h內平穩(見表2)。

4、可重復性實驗

稱量葡萄籽維生素E膠囊(生產批號20190115)內容物6份,每一份約100mg,高精密稱取。高精密稱量葡萄籽維生素E膠囊(生產批號20190115)內容物0.1g于25mL量杯中,添加10mL工業甲醇,放置70℃水浴中加溫,振搖使內容物分散化,馬上遷移至25mL容量瓶中,再用10mL工業甲醇分三次清洗量杯,清洗液轉到容量瓶,超聲波獲取20min,取下,制冷至室內溫度,用工業甲醇滴定劑至標尺,混勻,經0.22μm微孔濾膜過慮,做為供試品水溶液。測算得6份試品花青素與維生素E(以α-維他命d計)成分均值各自為41.44g/1009(RSD為0.9%)、16.80g/100g(RSD為1.1%),說明此方法可重復性優良(見表3)。

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