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葡萄籽維生素E軟膠囊中原花青素和維生素E的快速測定(三)

來源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發布時間:2021-09-22 10:23:56 關注: 0 次
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實驗中,具體添加的標準品為維生素E冰醋酸酯(添加量為8.5132mg),換算成維生素E(以α-維他命d計)的量為7.76mg,換算方式:維生素E(以α-維他命d計)/mg成分=維生素E冰醋酸酯/mg×430.71/472.75(在其中,430.71為α-維他命d的相對分子質量,472.75為DL-α-冰醋酸維他命d(即維生素E冰醋酸酯)相對分子質量,參照規范GB1886.233—2016《食品安全國家標準食品添加劑維生素E》)。

5、正中間精度實驗

稱量葡萄籽維生素E膠囊(生產批號20190115)內容物6份,每一份約100mg,高精密稱取,高精密稱量葡萄籽維生素E膠囊(生產批號20190115)內容物0.1g于25mL量杯中,添加10mL工業甲醇,放置70℃水浴中加溫,振搖使內容物分散化,馬上遷移至25mL容量瓶中,再用10mL工業甲醇分三次清洗量杯,清洗液轉到容量瓶,超聲波獲取20min,取下,制冷至室內溫度,用工業甲醇滴定劑至標尺,混勻,經0.22μm微孔濾膜過慮,做為供試品水溶液。采用不一樣離子交換柱、不一樣高效率液相色譜各自測量試品中花青素與維生素E成分,隨后各自對兩成分6個成分數據信息開展相對性相對標準偏差統計分析,獲得兩成分的含量的RSD均低于1.5%,說明應用該方式正中間精度優良(見表4)。

6、加標回收率實驗

稱量已經知道花青素與維生素E成分的葡萄籽維生素E膠囊(生產批號20190115)內容物約50mg,共6份,高精密稱取,向試品中添加花青素與維生素E冰醋酸酯混和標準品儲備液(花青素5.435lmg/mL,維生素E冰醋酸酯2.1283mg/mL)4mL,高精密稱量葡萄籽維生素E膠囊(生產批號20190115)內容物0.1g于25mL量杯中,添加10mL工業甲醇,放置70℃水浴中加溫,振搖使內容物分散化,馬上遷移至25mL容量瓶中,再用10mL工業甲醇分三次清洗量杯,清洗液轉到容量瓶,超聲波獲取20min,取下,制冷至室內溫度,用工業甲醇滴定劑至標尺,混勻,經0.22μm微孔濾膜過慮,做為供試品水溶液。離子交換柱:以十八烷基氯硅烷引線鍵合硅橡膠為填充料,DikmaDiamons訂C18(4.6mm×150mm,5μm);流動性相:工業甲醇;流動速度:1.0mL/min;檢驗光波長:284nm柱溫:30℃;進樣量:10μL。測得花青素與維生素E兩成分的加標回收率均值各自為95.4%、99.0%,RSD各自為2.3%、1.2%,實驗結果見表5、表6,說明應用本方式檢驗利用率較高,精確度優良,結果靠譜。

7、試品的含量測量

稱量3批葡萄籽維生素E膠囊內容物約100mg,生產批號20190115、20190116、20190l17,每次試品各3份,高精密稱取,高精密稱量葡萄籽維生素E膠囊(生產批號20190115)內容物0.1g于25mL量杯中,添加10mL工業甲醇,放置70℃水浴中加溫,振搖使內容物分散化,馬上遷移至25mL容量瓶中,再用10mL工業甲醇分三次清洗量杯,清洗液轉到容量瓶,超聲波獲取20min,取下,制冷至室內溫度,用工業甲醇滴定劑至標尺,混勻,經0.22μm微孔濾膜過慮,做為供試品水溶液。離子交換柱:以十八烷基氯硅烷引線鍵合硅橡膠為填充料,DikmaDiamons訂C18(4.6mm×150mm,5μm);流動性相:工業甲醇;流動速度:1.0mL/min;檢驗光波長:284nm柱溫:30℃;進樣量:10μL。按外標法以峰面積換算花青素與維生素E(以α-維他命d計)成分。結果見表7。

三、結果
文中選用高效液相色譜色譜法創建葡萄籽維生素E膠囊中花青素和維生素E與此同時監測的迅速統計分析方法。將維生素E冰醋酸酯標準品水溶液引入配置DAD探測器的液相色譜,打開光譜儀收集,明確了維生素E冰醋酸酯的最高消化吸收光波長為284nm?;ㄇ嗨胤肿咏Y構中帶有苯環結構,在紫外線區也是有較強的消化吸收,且在紫外線區有唯一特點消化吸收峰,因而本方式明確液相色譜儀標準的檢驗光波長為284nm。

此方法明確選用超音波獲取法可提升獲取高效率,解決了國家標準測定方法維生素E時供試品水溶液制取方式實際操作繁雜、現場采樣長、可重復性較弱、需應用?;返入y題,與此同時解決了本需進行兩相工業甲醇,流動速度1.0mL/min,檢驗光波長284nm標準下開展液相色譜儀剖析能夠高效迅速的測出葡萄籽維生素E膠囊中花青素和維生素E的成分。供試品水溶液中花青素和維生素E冰醋酸酯成分在12h內長期保持?;ㄇ嗨鼐€形線性回歸方程為y=4576.4x 8.0492,線形相關系數r為R2=0.9998,線形范疇為0.2806~2.8057mg/mL,均值利用率為99.4%。維生素E線形線性回歸方程為y=2086.4x-8.5767,線形相關系數r為R2=1,線形范疇為0.1236~1.2358mg/mL,均值利用率為99.0%。且花青素可重復性與正中間精度實驗RSD各自為0.9%、1.3%,維生素E可重復性與正中間精度實驗RSD各自為1.1%、0.8%。本方式可重復性好,實際操作迅速簡單,專屬性強,可用以葡萄籽維生素E膠囊的質量管理。

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