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【防腐劑】尼泊金十二酯的制備方法

來源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發布時間:2022-07-26 10:29:37 關注: 0 次
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背景及概述[1]

尼泊金十二酯是尼泊金酯類中的C12醇酯,有非常好的抑菌活性,作為食品防腐劑、飼料添加劑都有非常好的開發前景。尼泊金酯的學名為對羥基苯甲酸酯,通常指對羥基苯甲酸與脂肪醇形成的酯,是國際上公認的廣譜性高效食品防腐劑。目前我國使用的防腐劑大多仍以苯甲酸鈉為主,而有些國家已禁用苯甲酸鈉作食品防腐劑,而代之以尼泊金酯。尼泊金酯類中,構成酯的醇碳原子數越大,抗菌作用越強,毒性越小。

制備[1-2]

報道一、

分子篩膜制備:

所述的分子篩膜的制備步驟如下:(1)將異丙醇鋁緩慢添加到去離子水中,持續攪拌4h至水解,緩慢滴加磷酸,攪拌1h,繼續緩慢滴加模板劑,老化12h,通過調整各組分比例得到如下摩爾配比的合成液:1Al2O3:1.2P2O5:1.5TEA:100H2O:0.01MnO2;

(2)所用載體為自制的多孔γ-Al2O3片,其厚度為1mm、直徑為15mm、平均孔徑約為0.1μm、孔隙率約為40%,載體經1000號砂紙打磨光滑,超聲清洗去除殘留的粉末后置于80℃烘箱內干燥12h。將處理過后的載體放在聚四氟乙烯制成的支架上,然后放入內襯聚四氟乙烯的晶化釜中,最后倒入一定量配制好的合成液后密封,將晶化釜放入達到預定溫度的烘箱內加熱晶化;當使用微波加熱晶化時,將微波晶化釜放入微波儀器內,設定加熱功率為100W,加熱時間4h,加熱溫度1200℃;達到預設的晶化時間后,冷卻至室溫,取出制備好的分子篩膜,用去離子水沖洗干凈,然后放入40℃烘箱干燥48小時。

酯化反應:稱取13.8g對羥基苯甲酸、18.6g十二醇和0.32g磷鎢酸為催化劑加入到分子篩膜反應器中,在70℃下酯化反應4小時,控制分子篩膜的膜面積與反應液體積比為0.45cm2/cm3進行酯化反應,反應結束后對反應混合液趁熱進行抽濾得粗品,將粗品用甲醇重結晶后得到產品純度≥99.5wt%、色度<5的尼泊金十二酯產品29.6g,m.p.:36~38℃,產率為96.7%。

報道二、

【防腐劑】尼泊金十二酯的制備方法

【防腐劑】尼泊金十二酯的制備方法

1)向裝有冷凝管、攪拌器、溫度計的干燥的100mL三頸燒瓶中加入 0.01mol對羥基苯甲酸和10mL甲苯,攪拌下加入0.5g氨基磺酸,然后升溫至 102℃,回流5min,再加入0.008mol正十二醇,攪拌回流6h后冷卻至室溫, 得白色乳液狀混合物;

2)對乳液狀混合物進行減壓抽濾,濾餅即為催化劑氨基磺酸,可進行重 復利用,將濾液倒入燒杯中,用質量分數為30%的NaOH溶液調節濾液的pH 值為7,靜置分液,分出酯層,減壓蒸除酯層中的甲苯,得粗品,用無水甲醇 對粗品進行重結晶,得尼泊金十二酯。m.p.(熔點):36~38℃,產率為92%。

IR(KBr,ν/cm-1):1673.35CM-1處有C=O的伸縮振動,3278.47CM-1處有 -OH的面內彎曲振動,1588.62CM-1,3062.88CM-1處有苯環的骨架振動,1284.37 CM-1,1226.14CM-1處有-C-O-的不對稱伸縮振動,2981.53CM-1,1376.82CM-1處 有-CH3的特征吸收峰,2926.72CM-1,1370.59CM-1處有-CH2-的特征吸收峰。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201811519499.1 一種防腐劑尼泊金十二酯的合成工藝

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201410076796.9 一種尼泊金十二酯的制備方法

[3] [中國發明] CN201910986032.6 一種檢測尼泊金十二酯的方法

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